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差示扫描量热仪是如何测量熔点的?
点击次数:85 发布时间:2021-05-17
   差示扫描量热仪作为一种研究材料在可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用该方法能研究无机材料的相转变,高分子材料熔融与结晶过程,药物的多晶型现象,油脂等食品的固/液相比例等等。
  熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为:原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。
  如何从DSC曲线中看熔点?
  ICTA标准化委员会规定,前基线延长线与峰的前沿最大斜率处切线的交点,代表熔点。前基线就是指,在熔化过程之前的接近水平的基线。峰前沿就是指峰达到低点之前的那段曲线。
  熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热峰。
  热焓是表示物质系统能量的一个状态函数,其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积,即H=U+PV。在一定条件下可以从体系和环境间热量的传递来衡量体系的内能与焓的变化值。在没有其它功的条件下,体系在等容过程中所吸收的热量全部用以增加内能,体系在等压过程中所吸收的热量,全部用于使焓增加,由于一般的化学反应大都是在等压下进行的,所以焓更有实用价值。DSC曲线中我们可以通过计算峰面积得到试样的熔融热焓,即图中的BCD。
  应用差示扫描量热仪测量熔点的主要流程:
  1.首先打开净化气体,气体流量控制在120ml/min左右。气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
  2.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
  3.打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
  4.点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
  5.在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
  6.根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
  7.秤取适量样品,一般为10-20mg,放置于坩埚中。
  8.打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
  9.在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量,以毫克为单位。点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验。
  10.这里测量的是试样的熔点,等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上停止键,停止实验。实验结束后点击快捷菜单上保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。
  11.处理数据时,点击快捷菜单上打开按键,打开需要处理的曲线数据,点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。
  12.点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现对话框,点击“否”,即出现数据。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现对话框时,点击“是”,重新选取。Teo是起始点处的切线与曲线大斜率处切线交叉点所对应的温度,为该试样的熔点。Tm为峰顶对应的温度,H为该试样实际测量的热焓。