热重分析仪实验时的三大影响要素
点击次数：605 发布时间：2021-05-31
热重分析仪常用测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录；零位法则是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重分析仪的常见应用包括主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；还能研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。
热重分析仪实验时的三大影响因素：
1.升温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。建议升温速率在5-20℃/min之间比较合理。
2.样品的用量
热重法测定实验试样量要少，一般为5-20mg之间。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
3.气氛
气氛分为静态或动态，常见的氮、氩、氦、二氧化碳、空气、氧或其他惰性或活性气体，分析亦可在常压或减压情况下进行。
热重分析仪周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。
聚丙烯在空气中，150-180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。
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