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探讨差示扫描量热仪的相关扩展研究
点击次数:54 发布时间:2021-10-26
   差示扫描量热仪技术(DSC)作为一种研究材料在可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变,高分子材料熔融与结晶过程,药物的多晶型现象,油脂等食品的固/液相比例等等。
  差示扫描量热仪的测量单元为圆柱状3D加热银炉体,内嵌加热丝,外接冷却设备。银质炉体的高导热性能确保炉体内部的温度均匀度。集成化的电子流量控制系统,确保了在不同吹扫与保护气氛下的准确流量控制。其气密性的结构设计则使得炉体出口端可连接到红外或质谱用于产物气体的成分分析。
  有关差示扫描量热仪的扩展研究:
  1.显微镜系统
  DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统,在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察,得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出准确的解释往往非常有用,而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息,达到极高的测试极限。
  典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试,薄膜或纤维收缩的光学观察,药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究,食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应等等。
  2.温度调制式差示扫描量热法
  DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化,是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法三种。
  等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制,也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。
  随机调制DSC为先进的温度调制式技术,它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。
  温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量,一个对应于试样的比热容,另一个对应于所谓的动力学过程,如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。