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热重分析仪是利用热重法检测物质的温度与质量关系的仪器
点击次数:132 发布时间:2022-11-11
  热重分析仪是利用热重法检测物质的温度与质量关系的仪器。温度测量是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度(或时间)的关系。当被测物质在加热过程中升华、汽化、分解气体或失去结晶水时,被测物质的质量会发生变化。此时热重曲线不是直线而是下降的。通过分析热重曲线,可以知道被测物质发生了多大程度的变化,根据失重情况可以计算出物质损失了多少。热重法的重要特点是定量,可以测量一种物质的质量变化和变化率。可以说,只要物质受热时重量发生变化,就可以用来研究其变化过程。
  热重分析仪测定的性质包括腐蚀、热解、吸附/脱附、溶剂损失、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟和粉尘等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、医药、催化剂、无极材料、金属材料、复合材料等领域的研发、工艺优化和质量控制。包括特定无机物、有机物和聚合物的热分解;高温下各种气体对金属的腐蚀过程:固态反应:水分含量、挥发分和灰分含量的测定;升华过程;以及脱水和吸湿;爆炸材料的研究;反应动力学的研究;新化合物的发现;吸附和分析;催化活性的测定;面积的测量;氧化稳定性和还原稳定性研究:反应机理研究等。
  热分析仪常见故障的原因及解决方法
  热重分析仪
  (1)样本架脱落。
  仔细观察热重分析仪的结构可知,在天平的三角支架与热电偶之间有一种耐高温、耐腐蚀的胶体材料,即粘合剂。样品脱落通常是由于粘合剂的破坏造成的。虽然胶黏剂使用的材料耐高温,但是当测试样品在高温(700℃以上)下循环或长时间保存时,胶黏剂也会被破坏,导致样品架脱落,样品坩埚无法顺利放在架上,电热丝的使用寿命也会缩短。因此,为了有效保护样品架,应尽量避免长时间的高温操作和仪器使用。
  (2)样品架断裂或样品坩埚扣在样品架上。
  在热重分析仪的使用过程中,有时样品架断裂或样品坩埚粘在样品架上。对这一现象的分析表明,在样品之前通入气体时,如果通入气体的流量过大而不能及时导出,平衡炉内压力会瞬间升高。如果此时打开天平的炉盖,炉盖会因泄压而爆裂或样品架剧烈振动,导致样品架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记取出,强烈的气流会将样品坩埚掀翻,使其倒扣在支架上。样品的残渣也会掉入天平的炉内,从而影响天平的测量,而且残渣不易清理。这时候你一定要请专业的工程师来维护。原因可能是:每次样品测量后关闭气瓶主阀后,为了及时将残余气体排出炉外,往往会打开仪器的气体开关,将气瓶的减压阀开得很大,使气体尽快排出。待热分析仪减压阀指针归零后,关闭气瓶减压阀和仪器的气体控制开关。如果样品测试完成后忘记关闭气瓶的减压阀和仪器的气体控制开关,下次样品测试打开气瓶主阀时,气体流量将不受减压阀和仪器的气体开关控制,导致瞬间气体流量过大,造成炉盖爆裂或样品支架断裂。另外,如果热重分析仪本身的气体流速超过(140Ml/min),也会造成类似的现象。所以每次放样前,必须先将支架抬高,然后打开炉盖,降低气体压力,以保护平衡和支撑。
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