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差示扫描量热仪测试前需对样品性质有大致了解
点击次数:80 发布时间:2021-06-22
   差示扫描量热仪的差示扫描量热法技术我们要明白它的运用的原理其实就是示差扫描量热法,差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
  为保证差示扫描量热仪正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此测试前应对样品的性质有大概了解:
  1.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
  2.检查量热仪所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3.试验中若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧2-3次,可以将温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
  7.差示扫描量热仪的坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  8.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的2/3。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  9.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1-2mm的同样长度;粉状试样应压实。
  11.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
  12.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
  13.升温速率一般情况下选择10-20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
  14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而导致入眼。
  15.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
  16.断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。