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差示扫描量热仪的温度灵敏度校正方法讲解
点击次数:124 发布时间:2022-03-24
   差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是它的研究领域。
  差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术,主要有热流型和功率补偿型两种,金鉴实验室配备的DSC设备为热流型。设备的具体原理是许多物质在加热或冷却过程中会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化,而这些变化同时伴随体系热容的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中,分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T,以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线,这种热分析曲线称为差热谱图,从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。
  差示扫描量热仪的温度灵敏度校正流程讲解:
  1.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
  2.打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面。在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min。
  3.取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖。
  4.点击快捷菜单中开始键,开始实验。等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
  5.点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现对话框时,点击“是”,重新选取。
  锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面。
  校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。